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色譜試劑

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老时时彩 www.fbcdx.com 色譜試劑

·色譜試劑與色譜純試劑

  色譜試劑與色譜純試劑是兩個截然不同的概念,色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應用的對象。 色譜純試劑純度發很高,除要求含量高以外,還對微塵水分都有很高的要求,屬于高純試劑的范疇。而色譜試劑是指用于色譜分析色譜分離 色譜制備的化學試劑。因色譜種類多,過程復雜,故又把色譜試劑分類成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑、薄層色譜試劑、柱層析色譜試劑、離子色譜試劑、離子對色譜試劑等。而各種色譜試劑中根據用途的不同,又分為色譜標準物、色譜固定相、色譜固定液、色譜擔體、高壓液相色譜淋洗劑、離子標準液、離子對試劑。   色譜試劑通常泛指用于色譜分析,包括各種色譜儀器、色譜方法上所用的試劑,對試劑沒有強制的純度或一定數據數值規定,如用于氣相色譜固定液、簿層層析用等;色譜純試劑已經提升到的要求和規定,就應該有純度或一定技術數據和數值的規定,至少要有一項標準規范,不然,不同產地的色譜純會得出相同的結果嗎?那么為什么有了液相色譜的HPLC溶劑,還要有農殘級溶劑,上世紀液相色譜還有用AR級溶劑作流動相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色譜純、3.2.2 乙腈:色譜純,其色譜純應該更明確一些出處或制定配套標準。 

   1. 氣相色譜的固定相

  常用的填料如擔體、硅藻土、多孔小球及分子篩系列等。越是分析常用的品種,國產化程度越高。也有經過預處理的酸洗或酸洗硅烷比擔體和已涂漬了固定液的固定相,如chromsorb、porarakHayeSep等系列,這些大部分是進口的。對不同要求的色譜柱,固定相應選擇相應的目數以達到較理想的分離分析目的。隨著色譜柱的發展和變化,尤其是毛細管柱的廣泛應用,選擇使用色譜固定液也相應減少。如國產的毛細管電泳儀器正逐步向國際水準靠攏,實現全過程自動化。各種可用于核酸、蛋白、離子和手性藥物分析的應用試劑盒的開發,也減少了對常用試劑的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及還有一些有機硅改性試劑和手性固定液。色譜標準品與參考物質,其含量通常大于995%,有從單一分子到多組分的石油、環保、農藥殘留物等等標準樣品,以上這些試劑進口的多一些。就氣相色譜儀總體而言,國外的儀器更趨向于自動化、微機化;國內的儀器則趨向于專用化和系列化,這對試劑提出了更高的要求。

2. 液相色譜試劑

  使用最多的流動相試劑有甲醇、乙腈、丙酮、四氫映哺、異丙醇、正己烷、異辛烷和氯仿等。流動相的多項技術指標,如含量、光吸收區、酸堿度、粘度、水分以及顏色、熒光背景和LC梯度穩定性等關系到色譜柱的使用壽命和測試結果的好壞。液相色譜儀新型號不多,以HPILC儀為主。近年來毛細管電泳的發展對離子色譜的沖擊很大,事實上,離子色譜(IC)與交換色譜(EC)這兩種不同的分析技術各有優缺點,二者不可能完全取代對方。使用離子色譜的金屬離子分析中,高純試劑仍有一定的用量,不過,其品種、規格、價格等變化較大。另外,國外試劑目錄新編的用于HPLC的離子對試劑也不少。與HPLC相關的試劑,其主要問題是每個品種需求量不多而質量要求高,如果選用進口品種,則價格不低。

  3. 超臨界流體色譜和超臨界流體萃取系統、中低壓層析和貫流色譜

  這些色譜是較新型高效液相色譜系統。SFE主要是單純使用CO2作萃取劑,若加入其他有機溶劑作為改性劑,效果會更好。貫流色譜是以貫流填料這一專利為基礎的。該技術以高交聯度的聚乙烯二乙烯苯為基質,經適當處理后獲得了雙模式孔結構,使介質具有擴散孔及貫穿孔。在分離過程中,流動相可直接貫穿介質顆粒?;諫鮮齬崍魃滋盍?,利用現有液相色譜填料表面鍵合技術,鍵合帶有不同官能團的色譜配基,可獲得反相、離子交換、疏水和親和等多種模式色譜填料,以分離各種不同類型的樣品。展望該技術的發展,我們可以看到不僅是聚乙烯二乙烯基苯可作貫流色譜基質,具超大孔和貫穿孔的硅膠、葡聚糖、纖維素及濾膜等均可能作為類似原理的分離介質。因此,隨著生物科學、生物工程和制藥工業發展的需要,這類新型的快速色譜填料必將會進一步發展。

4. 薄層色譜

  薄層色譜常用的有硅膠和帶熒光的硅膠薄板、微晶纖維素、氧化鋁和聚酰胺。經過化學處理后,如帶NH2、AC、CM、DEAE等基團,可用作反相薄層色譜。

  有些試劑目錄還整理出了與GC、HPLC相關聯的試劑,如氣相色譜前處理試劑;用作硅烷化、?;?、酪化和烴化等的試劑;用于HPI’C的標記試劑,如紫外光、熒光及化學發光檢測用試劑、光學純度測定用試劑和NMR等儀器分析用試劑。

  色譜試劑是為儀器分析服務的。隨著科學技術水平不斷發展提高,各種分析儀器和檢測方法的更新改進,對色譜試劑的需求必將有更大的變化。

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